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    转盘塔萃取操作及体积传质系数

      发布时间:2018-03-25 05:49

      转盘塔萃取操作及体积传质系数测定_能源/化工_工程科技_专业资料。专业: 姓名:实验报告学号: 日期: 地点:课程名称:过程工程原理实验(甲) 指导老师: 成绩:__________________ 实验名称:转盘塔萃取操作及体积传质系数测定 实验类型:

      专业: 姓名:实验报告学号: 日期: 地点:课程名称:过程工程原理实验(甲) 指导老师: 成绩:__________________ 实验名称:转盘塔萃取操作及体积传质系数测定 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得一、实验目的和要求1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2、观察转盘转速变化时,萃取塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作 条件对萃取过程的影响。 3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数 KYV,关联传质单元高度与转盘萃取 过程操作变量的关系。 4、计算萃取率 η。二、实验装置本实验主要设备是转盘萃取塔,装置流程图如下图所示。图 1 转盘塔萃取操作实验装置流程示意图1 操作时,先在塔内灌满连续相——水,然后开启分散相——煤油(含有苯甲酸) ,待分散相在塔顶凝 聚一定厚度的液层后,通过连续相的 Π 管上闸阀的调节,使两相的分界面位于安静区内一定高度。对于本 装置采用的实验物系,在塔上端的安静区形成分界层(塔的下端也设有安静区) 。本装置外加能量的输入 大小,可通过调节直流调速器的转速来改变。三、实验原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一, 是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异 而实现组分分离的单元操作。进行液—液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一液体作为分散 相,以液滴形式通过另一作为连续相的液体,两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化,并依靠密 度差在塔的两端实现两液相间的分离。 计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征,传 质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 1、萃取的物料衡算 萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联,操作线方程的 P(XR,YS)和点 Q(XF,YE)与装置的 上下部相对应。 在第一溶剂 B 与萃取剂 S 完全不互溶时,萃取过程的操作线在 X~Y 坐 标上时直线,其方程式如下形式:YE ? YS Y ? YS ? XF ? XR X ? XR由上式得:(1)Y ? YS ? m? X ? X S ?其中:m?YE ? YS XF ? XR图 2 物料衡算示意图单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质 A 的量 M, 可由物料衡 算确定:M ? B? X F ? X R ? ? S ?YE ? YS ?2、萃取过程的质量传递(2)图 3 物料衡算示意图不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触,两相之间发生 质量传递。物质 A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相,该过程的界限 是达到相间平衡,相平衡的相间关系为:Y * ? kX(3)2图 3 平均推动力计算示意图 k 为分配系数,只有在较简单体系中,k 才是常数,一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据, 见附表。 与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力, 可用操作线与平衡线之间的线段来表示。 在装置的顶部, 推动力是:* ?YR ? YR ? YS(4) (5)在塔的下部是: ?Y ? Y * ? Y F F E 在操作线和平衡线为直线的条件下,传质过程的平均推动力为:?Ym ??YF ? ?YR ?Y ln F ?YR(6)物质 A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为:M ? K Y A?Ym式中: K ——单位相接触面积的传质系数, kg / m 2 ? s?kg / kg ? ; Y(7)A ——相接触表面积, m 2 。该方程式中的萃取塔内相接触表面积 A 不能确定,因此通常采用另一种方式。 相接触表面积 A 可以表示为: A ? aV ? a?h 式中: a ——相接触比表面积, m 2 / m 3 ; (8)V ——萃取塔有效操作段体积, m 3 ;? ——萃取塔横截面积, m 2 ;h ——萃取塔操作部分高度, m 。这时:M ? K Y aV?Ym ? K YV V?Ym式中:(9)K YV ? K Y a ——体积传质系数, kg / m 3 ? s?kg / kg ? 。根据(2)、(7)、(8)和(9)式,可得3 h?YE ? YS ? H OE ? N OE K YV ? ?Ym S ?OE(10)在该方程中: H?S K YV ?,称为传质单元高度; NOE?YE ? YS ,称为总传质单元数。 ?YmK Y 、 K YV 、 H OE 是表征质量交换过程特性的, K Y 、 K YV 越大, H OE 越小,则萃取过程进行的越快。K YV ?3、萃取率S ?YE ? YS ? M ? V?Ym V?Ym(11)??即被萃取剂萃取的组分A的量 ? 100% 原料液中组分A的量????S ?YE ? YS ? ? 100% BX F? B? X F ? X R ? X ? ? 100 % ? ? 1? R ? ? 100 % ? BX F XF ? ? ?(12)或(13)4、数据处理中应注意的问题 (1)第一溶剂 B 的质量流量B ? F ?1 ? xF ? ? VF ? F ?1 ? xF ?式中: V ——料液的体积流量, m 3 / h ;F(14)? F ——料液的密度, kg / m 3 ;x F ——料液中 A 的含量, kg / kg 。? 由比重计测量而得。 VF 由下式计算:VF ? VN?0 ( ? f ? ? F ) ?0 ? VN ? F ( ? f ? ?0 ) ?F(15)式中: V ——转子流量计读数, ml / min 或 m 3 / h ;N? f ——转子密度, kg / m 3 ;? 0 ——20 ℃时水的密度, kg / m 3 。所以,B ? VN ? 0 ? F ?1 ? x F ?(16)4 (2)萃取剂 S 的质量流量 因为萃取剂为水,所以S ? VN ?0式中: VN’——萃取剂水的转子流量计读数,m3/h; ρ0’——水的密度,kg/m3 (3)原料液及萃余液的组成 xF、xR(17)对于煤油、苯甲酸、水体系,采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成 xF、萃余相组成 xR 和萃取 相组成 yE,即苯甲酸的质量分率,yE 也可通过如上的物料衡算而得,具体步骤如下: 用移液管取试样 V1 mL,加指示剂 1~2 滴,用浓度为 Nb 的 NaOH 水溶液滴定至终点,如用去 NaOH 溶液 V2mL,则试样中苯甲酸的摩尔浓度 Na 为:Na ?xF ?V2 N b V1Na M A(18)则?F(19)式中: M A ——溶质 A 的分子量, g / mol ,本实验中苯甲酸的分子量为 122 g / mol ;? F ——溶液密度, g / l 。xR 亦用同样的方法测定:xR ? Na ? Na M a?RV2 N b V1 (20)式中:(21)V1 、 V2 ——分别为试样的体积数与滴定所耗的 NaOH 溶液的体积数,mL;? R ——萃余相密度,g/L。四、实验步骤1、配置原料液:煤油-苯甲酸溶液,浓度约为0.3%(重量分数),进行取样分析,体积约50升,加入原料 液储槽中。(由实验室完成) 2、接通进水管,将萃取剂槽内的水灌满,打开重相磁力泵,将萃取塔充满水。注意:磁力泵不可空载运 行。5 3、调节萃取剂调节阀,设定萃取剂流量为10~20L/h,调节原料液流量与水流量相同,并维持不变。 4、待轻相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,再调节萃取液出口阀门,使油、水相分界面控制在萃取剂与萃 余液出口之间,并保持恒定。 5、第一次实验稳定时间约30~40分钟,当操作稳定后可取样分析,用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组 成。 6、通过调节转速来控制外加能量的大小,在操作时转速逐步加大,一般实验转速可取100~500转/分。重 复上述实验步骤。 7、实验结束后,依次关闭重相和轻相的磁力泵,同时关闭进出管路上的阀门,关闭电机搅拌装置,最后 将实验装置和场地恢复原状。五、数据记录和处理1、原始实验数据 萃取塔内径:0.05 m,有效萃取高度 0.755 m,标准碱浓度 0.01 mol/L。 表 1 原始实验数据记录表 实验次数 转速(rpm) 水转子流量计读数(l/h) 转子流量计读数(l/h) 原料液 原料液密度(kg/m3) 原料液取样量(ml) 滴定用碱量(ml) 萃余相密度(kg/m3) 萃余液 萃余相取样量(ml) 滴定用碱量(ml) 1 0 16 16 785.5 20 34.45 785.0 10 13.60 2 90 16 16 785.5 20 34.45 778.5 10 13.20 3 235 16 16 785.5 20 34.45 782.5 10 12.53 4 298 16 16 785.5 20 34.45 781.5 10 11.702、平衡数据拟合 塔横截面积 Ω=πr2/4=0.001963m2,有效操作体积 V=Ωh=0.001482m3,苯甲酸摩尔质量 122g/mol,10℃ 水的密度 998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表,可得煤油-苯甲酸-水系统平衡关 系图。0.25 0.2 0.15 y = 1.0042x3 - 1.4003x2 + 0.8181x + 0.0061 R?= 0.996y0.1 0.05 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7x图 4 煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图6 其中:x—油相中苯甲酸质量分数; y—水相中苯甲酸质量分数。 由图 4 知,百分数 y 和 x 有一近似的关系曲线。3、实验数据处理 将实验数据进行相应的处理,得到实验结果整理如下表: 表 2 数据处理表 实验次数 转速(rpm) 水流量 S(kg/h) 原料液流量 F(L/h) 原料液质量分数 XF 第一溶剂流量 B(kg/h) YF* 萃余相质量分数 XR Y R* Ys 萃取相质量分数 YE ΔYR ΔYF 平均传质推动力 ΔYm KYV( kg / m3 ? h(kg / kg ) ) 传质单元高度 HOE(m) 传质单元数 NOE 萃取率 η 1 0 16.0 18.1 0.002675 14.1 0.008279 0.002114 0.007823 0 0.000497 0.007823 0.007782 0.007802 686.9 11.9 0.0636 0.210 2 90 16.0 18.1 0.002675 14.1 0.008279 0.002069 0.007786 0 0.000536 0.007786 0.007742 0.007764 745.6 10.9 0.0691 0.227 3 235 16.0 18.1 0.002675 14.1 0.008279 0.001954 0.007693 0 0.000638 0.007693 0.007641 0.007667 898.2 9.1 0.0832 0.270 4 298 16.0 18.1 0.002675 14.1 0.008279 0.001826 0.007590 0 0.000750 0.007590 0.007528 0.007559 1071.4 7.6 0.0993 0.317计算示例:(取第一组数据为例) 萃取剂水的质量流量S ? VN ?0 ? 16.0 ? 999.7 /1000 ? 16.0kg / h料液的体积流量F ? VN?0 999.7 ? 16.0 ? ? 18.1m3 / h ?F 785.57 料液中A的含量xF ?Na M A?F?V2 Nb M A 34.45 ? 0.01 122 ? ? ? 0.002675 V1 ? F 20 785.5稀释剂B的质量流量B ? VN ?0 ?F (1 ? xF ) ? 16.0 ? 999.7 ? 785.5 ? (1 ? 0.002675) ? 14.1kg / h* 塔底的平衡组成YF ? 1.0042x F 3 ? 1.4003xF 2 ? 0.8181x F ? 0.0061=0.008279 Na MA萃余相中A的含量xR ??R?V2 N b M A 13.60 ? 0.01 122 ? ? 0.002114 V1 ? R 10 785.0* 塔顶的平衡组成YR ? 1.0042x R3 ? 1.4003xR 2 ? 0.8181x R ? 0.0061=0.007823水中A的含量YS ? 0由物料衡算,萃取相A的含量 B( X F ? X R ) 0.1592 ? (0.004704 ? 0.004003) YE ? ? YS ? ? 0 ? 0.000497 S 0.14973* 塔顶传质推动力?YR ? YR ? YS ? 0.009252 ? 0 ? 0.007823 * 塔底传质推动力?YF ? YF ? YE ? 0.009817 ? 0.000745 ? 0.007782平均传质推动力?Ym ??YF ? ?YR 0.009072 ? 0.009252 ? ? 0.007802 ?YF 0.009072 ln ln 0.009252 ?YR体积传质系数KYV ?S (YE ? YS ) 16.0(0.000497 ? 0) ? ? 686.9kg / m3 ? h(kg / kg ) V ?Ym 0.001482 ? 0.007802 S KYV ? ? 16.0 ? 11.9m 686.9 ? 0.001963传质单元高度H OE ?传质单元数NOE ? 萃取率? ? (1 ?YE ? YS (0.000497 ? 0) ? ? 0.0636 ?Ym 0.007802XR 0.002114 ) ?100% ? (1 ? ) ?100% ? 21.0% XF 0.002675六、实验结果与分析由表 2 知,随搅拌速度加快,传质系数、总传质单元数和萃取率增大,传质单元高度减小,即总体来 说传质效果增强。这是因为随着搅拌速度加快,由于剪切应力的作用,一方面使连续相产生漩涡运动,另 一方面促使分散相液滴变形、破裂更新,有效地增大传质面积和提高传质系数,从而增强了传质效果,即 传质单元高度变小;由于填料层高度一定,所以传质单元数增加。8 为探究实验中转盘塔转速与各项结果参数是否存在线性关系,将表中数据取出两项绘出“转速-Ys”、 “转速-η”图形,进行线性拟合。由拟合结果可知,相关系数 R2 数值较小,不严格成线性相关,不过这也 可能和实验过程中误差过大导致,若实验操作更加严谨,得到较好的几组数据,结果应该是较为理想的线 R? = 0.937 0.340 0.320 0.300 0.280 0.260萃取相浓度YS0.0006 0.00050.00040.0003 0.0002萃取率η转速-Ys 转速-ηy = 0.0003x + 0.2025 R? = 0.93720.2400.220 0.2000.00010.0250300350转速/rpm图 5 转速与传质效果关系图实验中存在一定误差,分析可能有以下几个原因: 1、 转子流量计的示数在操作过程中会发生波动,需要不断调节使其稳定; 2、 取样分析时,可能体系尚未达到完全稳定; 3、 煤油溶液与 NaOH 溶液不能互溶,酸碱中和滴定过程混合较慢,滴定终点的判断存在较大误差; 4、 滴定终点的变色判定较为主观; 5、 转盘的转速不稳定,即使调节到某一转速后仍有较大波动; 6、 原料液的浓度很低,计算时的相对误差较大。 7、 实验所用的煤油—苯甲酸—水平衡数据包含了较大的浓度范围, 而本实验测定时测得浓度都极低, 这样拟合出的平衡数据可能存在较大误差。有条件的话应多取几个低浓度的平衡数据进行曲线、 测量浓度、密度等时所用的锥形瓶或试管未洗净,造成误差。七、思考题 1、请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点? 答:萃取实验装置与吸收、精馏实验装置都是基于传质理论建造的设备,传质过程是这些设备中进行 的主要过程。 三种实验装置的共同点是,以塔设备为主要操作设备,塔内分布有塔板、填料等介质,物料在这些填 充介质里进行连续或分级的分离。对于分级的分离过程,计算时采用理论级(或理论板数)和级效率(塔 板效率);对于连续微分的分离过程,采用传质单元数和传质单元高度来处理。 不同点是,精馏设备有一个进料位置(指连续精馏时),通常在塔体上,塔顶和塔底分别出重组分和9 轻组分;萃取和吸收有两个进料位置:吸收时,气相从塔底进入,液相从塔顶流下,在塔内不断进行传质 过程;萃取时,重相从塔顶进入,轻相从塔底进入,两者依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。精 馏塔需要加热设备,是一个传热和传质同时作用的过程;萃取实验装置温度变化不大,只考虑传质过程, 为了强化传质效果,可以添加转盘或脉冲发生器,通过输入机械能量增大传质面积;吸收则仅仅是气液两 相间在填料或塔板上的传质过程。 2、说说本萃取实验装置的转盘转速是如何调节和测量的?从实验结果分析转盘转速变化对萃取传质 系数与萃取率的影响。 答:转盘转速通过调节电器控制箱上的旋钮来调节,控制面板上的数字显示即为转盘转速。实验结果 表明,随搅拌速度加快,传质系数、萃取率和总传质单元数增大,传质单元高度减小,即传质效果增强。 这是因为随着搅拌速度加快,由于剪切应力的作用,一方面使连续相产生漩涡运动,另一方面促使分散相 液滴变形、破裂更新,有效地增大传质面积和提高传质系数,从而增强了传质效果,即传质单元高度变小; 由于填料层高度一定,所以传质单元数增加。 3 、测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法?采用中和滴定法时,标准碱为什要选用 KOH-CH3OH 溶液,而不选用 KOH-H2O 溶液? 答:测组成即测溶液中苯甲酸的浓度,可用酸碱中和滴定法、气相色谱法。采用中和滴定法时,因为 原料液和萃余相都是油相,与水不互溶,滴定时酸碱混合很慢,很难充分反应,会导致对滴定终点的延迟, 从而判断有偏差。故设计实验时,选用既溶于水又溶于油的 KOH-CH3OH 溶液,可以较好地解决水油混合 不均匀的问题。但实际实验时,由于甲醇有较强毒性,对环境污染较大,且用 NaOH 比 KOH 更廉价易得, 故实际实验室采用了 NaOH-H2O 溶液。 4、萃取过程是否会发生液泛,如何判断液泛? 萃取过程可能会发生液泛。因为对于直径一定的萃取塔,可供液液两相自由流动的截面是有限的。两 相之一的流量如果增大到某个限度,填料塔内的液体不能便不能顺畅的通过,在塔的某一端形成积液,导 致液泛。 液泛时,塔内液体不能顺利流通,滞液率增大;当填料塔内分层界面开始明显地快速变化时,则认为 产生了液泛。八、讨论 1、实验时转盘转速过快时,由于油滴受到转盘的快速切割,在水中分散成极细小的颗粒,有可能出 现乳化现象。乳化时,虽然水油接触面积增大,但由于油相经过萃取后无法凝聚,导致水油的分离困难, 因此不利于萃取,所以转速不宜过快。 2、观察实验装置时发现,水相的出口并不是直接从转盘塔底部流出,而是经过一段长管流到与塔顶 等高的高度处有一阀门用于调节出水量,因为若从塔底部直接排水,由于较大的高度差,在开阀门时水会 以较大的流量流出,难以稳定控制,对萃取过程不利。在较高处设置阀门排水则能很好地控制水流量。10 附表 煤油—苯甲酸—水系统在室温下的平衡数据表 y% 0.00972 0.0195 0.0354 0.0683 0.0725 0.1010 x% 0.0128 0.0199 0.0270 0.0817 0.099 0.1494 y% 0.1144 0.1301 0.1782 0.2195 0.2220 x% 0.1786 0.2348 0.4230 0.6550 0.6330其中:x——油相中苯甲酸重量百分数;y——水相中苯甲酸重量百分数。11

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