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    萃取实验装置说明书

      发布时间:2018-03-21 18:06

      转盘萃取实验装置说明书_物理_自然科学_专业资料。转盘萃取实验装置说明书天津大学化工基础实验中心 2011.10 一、实验装置的性能和特点 本实验装置直观的展示了转盘萃取塔的基本结构以及实现萃取操作的基本流程;可 让学生观察到萃取塔内桨叶在不

      转盘萃取实验装置说明书天津大学化工基础实验中心 2011.10 一、实验装置的性能和特点 本实验装置直观的展示了转盘萃取塔的基本结构以及实现萃取操作的基本流程;可 让学生观察到萃取塔内桨叶在不同转速下,分散相液滴变化情况和流动状态;练习并掌 握转盘萃取塔性能的测定方法,固定两相流量,测定桨叶不同转速下萃取塔的传质单元 数 NOH、传质单元高度 HOH 及总传质单元系数 KYE;通过实际操作练习,了解强化萃取 塔传质效率的方法。整套装置体积小,重量轻,调速稳定,操作方便,数据可靠,适用 于多种物系。 二、实验装置主要技术参数 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D=37 mm 塔身高度=1000 mm 萃取塔有效高度 H=750 mm2. 水泵、油泵为 CQ 型磁力驱动泵,主要数据如下 型号 16CQ-8 吸程 3 米 电压 380V 流量 30 升/分 功率 180W 扬程 8 米转速 2800 转/分3. 转子流量计:采用不锈钢材质 型号 LZB-4 4.无级调速器 调速范围 0-800 转/分 三、实验装置流程简介: 实验装置的流程示意图见图一。 本塔为桨叶式旋转萃取塔 ,塔身采用硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底玻璃管端 扩口处,通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结,密封性能好。 塔内设有 16 个环形隔板,将塔身分为 15 段。相邻两隔板间距 40mm,每段中部位置设有 在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴底端装有轴承,顶端经轴承 穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机,通过调压变压器改变 属于无级调速,调速平稳。 流量 1-10 l/h 精度 1.5 级1 电机电枢电压的方法作无级变速。 操作时的转速控制由指示仪表给出相应的电压值来控 制。塔下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约 200 mm,分别形成两 个分离段,轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H ,则为轻相入口管管口 到两相界面之间的距离。本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母 E 表示,也称 为连续相或重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示,也称为分散相或轻相)。轻相入 口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在 0.0015-0.0020(kg 苯甲酸/kg 煤油)之间为宜。 轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶 进入作为连续相向下流动至塔底经π 形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过 程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度可通过容量分 析法测定。考虑水与煤油完全不互溶,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取 过程中两相液体的体积流量不发生变化。2 四、实验方法及步骤 1. 先在左边贮槽内放满水,在右边贮槽内放满配制好的轻相煤油(见图二),分别开动 水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀,将重相送入塔内。当塔内水面上升到接近重相入口与轻 相出口之间的中点时,将水流量调节至指定值(4 l/h),并缓慢改变π 形管高度,使塔 内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。 3. 将调速装置的旋扭调至零位,接通电源,开动电动机并调至某一固定转速。调速时 要小心谨慎,缓慢升速,千万不能调节量过大致使马达产生飞转?而损坏设备。 4. 将轻相流量调节至指定值(6l/h),并注意及时调节π 形管的高度。在实验过程中, 始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。 5. 在操作过程中,要避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面高到轻相出口的高 度,则会导致重相混入轻相贮罐。 6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约 40ml,重相出口样品约 50ml 分别进行浓度分析。 7. 取样后即可改变浆叶的转速,条件不变,进行第二个实验点的测试。 8. 用容量分析法测定各样品的浓度。具体操作如下:用移液管分别取煤油相 10 ml,水 相 25 ml 样品,以酚酞做指示剂,用 0.01 N 左右 NaOH 标准溶液滴定样品中的苯甲酸。 在滴定煤油相时, 应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化 AES(脂肪醇聚乙烯醚硫 酸脂钠盐),也可加入类型的非离子型表面活性剂,并激烈地摇动至滴定终点。 9. 实验完毕后,关闭两相流量计。将调速器调至零位,使浆叶停止转动,切断电源。 滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面的整洁。 五.实验操作注意事项 1. 调节浆叶转速时一定要小心谨慎,慢慢升速,千万不能增速过猛使马达产生“飞 转”损坏设备。最高转速机械上可达 600 转/分。从流体力学性能考虑,若转速太高,3 容易液泛,操作不稳定。对于煤油~水~苯甲酸物系,建议在 500 转/分以下操作。 2. 整个实验过程中,塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置 并保持不变。 3. 由于分散相和连续相在塔顶、塔底滞留量很大,改变操作条件后,稳定时间一定 要足够长(约半小时左右) ,否则误差会比较大。 4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计指示的读数。需要用到煤油的实际流量数值 时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后才可使用。 5.煤油流量不要太小或太大,太小会导致煤油出口的苯甲酸浓度太低,从而导致分 析误差较大; 太大会导致煤油消耗量增加, 经济上造成浪费。 所以建议水流量控制在 4l/h 左右,煤油流量控制在 6l/h 左右。 六、 附录实验数据的处理过程及结果: 萃取相传质单元数 NOE 的计算公式为:N OE ?YEbYEt? ?Y* EdY E ? YE ?式中:YEt─苯甲酸进入塔顶的萃取相质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; 本实验中 YEt=0。 YEb─苯甲酸离开塔底萃取相质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 XR 成平衡的萃取相中的质量比 组成,kg 苯甲酸/kg 水;1 利用 YE─XR 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线,可求得 * -YE 关系。再进 (YE ? YE)行图解积分,可求得 NOE。对于水~煤油~苯甲酸物系,YEt-XR 图上的分配曲线可通过实 验测定并绘出。4 1.传质单元数 NOE(图解积分法)(以桨叶 400 转/分为例) 塔底轻相入口浓度 XRbX Rb ? VNaOH ? N NaOH ? M 苯甲酸 10 ? 800 ? 10.6 ? 0.01076? 122 ? 0.00174 (kg苯甲酸 / kg煤油) 10 ? 800B(油) XRtS(水) YEtXRb S 为水流量 Y 为水浓度 下标 E 为萃取相 下标 R 为萃余相 塔顶轻相出口浓度 XRtX Rt ? VNaOH ? N NaOH ? M 苯甲酸 10 ? 800YEb B 为油流量 X 为油浓度 下标 t 为塔顶 下标 b 为塔底?5.0 ? 0.01076? 122 ? 0.00082 (kg苯甲酸 / kg煤油) 10 ? 800塔顶重相入口浓度 YEt 本实验中使用自来水,故视 YEt=0 塔底重相出口浓度 YEbYEb ? VNaOH ? N NaOH ? M 苯甲酸 25 ? 1000 ? 19.1 ? 0.01076? 122 ? 0.001 (kg苯甲酸 / kg水) 25 ? 1000在绘有平衡曲线 YE─XR 的图上绘制操作线,因为操作线(kg 苯甲酸/ kg 煤油) 重出 YEb=0.001(kg 苯甲酸/ kg 水) 轻出 XRt=0.00082(kg 苯甲酸/ kg 煤油) 重入 YEt=0 在 YE─XR 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线 至 YE=YEb= 0.001 之间,任取一系列 YE 值,可在操作线上对应找出一系列的 XR 值,再在平衡曲线 应找出一系列的 YE*值,代入公式计算出一系列的 * 值。如下表所示: (YE ? YE)YE 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.0008 0.0009 0.001XR 0.00082 0.00091 0.00100 0.00110 0.00119 0.00128 0.00137 0.00146 0.00156 0.00165 0.00174YE* 0.000755 0.00081 0.000862 0.00091 0.00096 0.000995 0.00103 0.00107 0.00110 0.00113 0.001161 (Y ? YE)* E1324 1408 1511 1639 1786 2020 2325 2703 3333 4348 62506 图解积分8000 7000 60001/(Y -Y )5000 4000 3000 2000 1000 0 0.00000 0.00010 0.00020 0.00030 0.00040 0.00050 0.00060 0.00070 0.00080 0.00090 0.00100Y图二 图解积分图1 1 在直角坐标纸上,以 YE 为横坐标, * 为纵坐标,将上表中的 YE 与 * (YE ? YE) (YE ? YE)一系列对应值标绘成曲线 之间的曲线以下的面积即为按萃取相 计算的传质单元数。N OE ?YEbYEt? ?Y* EdY E =2.46 ? YE ?(见图解积分图).2.按萃取相计算的传质单元高度 HOE HOE=H/ NOE=0.75/2.46=0.31 m 0.75m指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 3.按萃取相计算的体积总传质系数 KYEa=S/ (HOE×A)=4/[0.31(π /4)×0.0372] =12007kg苯甲酸 m ? h ? ( kg苯甲酸 / kg水)37 表一 萃取塔性能测定数据 塔型: 浆叶式搅拌萃取塔 萃取塔内径: 37 mm 萃取塔有效高度: 0.75m 溶质 A: 苯甲酸 稀释剂 B: 煤油 萃取剂 S: 水 塔内温度 t=15℃ 连续相:水 分散相:煤油 流量计转子密度ρ f 7900 kg/m3 轻相密度 800 kg/m3 重相密度 1000 kg/m3 项目 浆叶转速 水转子流量计读数 煤油转子流量计读数 校正得到的煤油实际流量 NaOH 溶液浓度 塔底轻相 XRb 浓 度 分 析 塔底重相 YBb 塔底轻相浓度 XRb 计 算 及 实 验 结 果 传质单元高度 HOE 体积总传质系数,KYea kgA/[m .h.(kgA/kgs)]3\ 转/分实验序号1 3002 400 4 6 6.804 0.01076 10 10.6 10 5.0 25 19.1 0.00174 0.00082 0.001 4 5.44 2.46 0.31 12007l/h l/h l/h4 6 6.804 0.01076N 样品体积, NaOH 用量, 样品体积, ml ml ml ml ml ml10 10.6 10 7.5 25 7.9 0.00174 0.00123 0.000414 4 5.44 0.49 1.53 2433塔顶轻相 XRtNaOH 用量, 样品体积, NaOH 用量, kgA/kgB kgA/kgB kgA/kgB kgs/h kgB/h塔顶轻相浓度 XRt, 塔底重相浓度 YBb, 水流量 S, 煤油流量 B,传质单元数 NOE(图解积分)8 煤油-水-苯甲酸系统平衡曲线 0.001 0.0009 0.0008 0.0007 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0002 0.0001 0 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025(公斤苯甲酸/公斤水)25℃ 15℃(公斤苯甲酸/公斤煤油)图三系统平衡曲线